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涂料中金屬測(cè)定處理方法
發(fā)布時(shí)間:2008-04-28 作者:ccy 瀏覽:60

概要:   樣品的前處理已成為重金屬測(cè)定的一個(gè)瓶頸,拋磚引玉地介紹了當(dāng)前重金屬測(cè)定的一些常用前處理方法,以期從事涂料中重金屬測(cè)定的分析工作者對(duì)前處理方法和技術(shù)的重視。上海裝潢網(wǎng)  關(guān)鍵詞:涂料;重金屬;前處理方法;消解  涂料作為一種裝飾及功能材料,應(yīng)用越來(lái)越廣泛。但是涂料組分中含有的重金屬元素鉛、鎘、鉻、汞對(duì)環(huán)境及人體的健康有明顯危害。

  樣品的前處理已成為重金屬測(cè)定的一個(gè)瓶頸,拋磚引玉地介紹了當(dāng)前重金屬測(cè)定的一些常用 前處理方法,以期從事涂料中重金屬測(cè)定的分析工作者對(duì)前處理方法和技術(shù)的重視。 上海裝潢網(wǎng)

  關(guān)鍵詞:涂料;重金屬;前處理方法;消解

  涂料作為一種裝飾及功能材料,應(yīng)用越來(lái)越廣 泛。但是涂料組分中含有的重金屬元素鉛、鎘、鉻、汞對(duì)環(huán)境及人體的健康有明顯危害。鉛對(duì)神經(jīng)、造血和生殖系統(tǒng),尤其對(duì)兒童的危害更大,可影響到兒童的生長(zhǎng)發(fā)育和智力發(fā)展。鎘對(duì)骨骼、腎臟、呼吸系統(tǒng)均有明顯的傷害。汞對(duì)中樞神經(jīng)和腎臟系統(tǒng)有很大的危害。歐盟的 ROHS 指令將六價(jià)鉻含量代替了我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的總鉻含量,一般認(rèn)為六價(jià)鉻 的毒性是三價(jià)鉻的 1 000 倍,鉻對(duì)肝臟、呼吸系統(tǒng)傷害極大,極具致癌性。 上海裝潢網(wǎng)

  原子光譜分析,因其儀器的檢出限低、精確度好、適用元素的范圍廣,目前已成為涂料產(chǎn)品中微量重金屬元素含量分析的首選技術(shù)。這里所說(shuō)的原子光譜包括原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜、等離子體原子發(fā)射光譜等。 上海裝潢網(wǎng)

  眾所周知,在測(cè)定上述微量重金屬的實(shí)驗(yàn)中,正確的樣品前處理是控制試驗(yàn)誤差的關(guān)鍵,由于現(xiàn)代儀器設(shè)備的高度發(fā)展,通常的儀器分析的精度已 經(jīng)可以達(dá)到誤差小于 1 %,甚至是 0 . 1 %。高精度的 儀器分析已不是實(shí)驗(yàn)誤差的來(lái)源。而樣品前處理方 法的正確選擇,則是一個(gè)非同小可、不可輕視的課 題。樣品前處理得不好,則分析方法再正確、儀器設(shè)備再先進(jìn)也得不到正確的結(jié)果。因此,從事涂料中重金屬測(cè)定的分析工作者應(yīng)該重視樣品的前處理。 上海裝潢網(wǎng)

  1 涂料中“可溶性”重金屬和金屬總量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)

  重金屬的毒性大小與金屬類型、理化特性、濃度、存在的價(jià)態(tài)以及形態(tài)有關(guān),以不同形式存在的重金屬,其毒性大小有所不同,一般來(lái)講,可溶性金屬要比顆粒金屬的毒性大,所以分為“可溶性” 重金屬的測(cè)定和重金屬總量的測(cè)定。上海裝潢網(wǎng) 

  1.1 涂料中“可溶性”重金屬測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)

  “可溶性”重金屬的前處理是在模擬人體胃酸 (0 . 07 mol / L 鹽酸溶液 ) 的條件下把涂料中重金屬部 分溶解進(jìn)去,能夠定量地把重金屬轉(zhuǎn)化為溶液的方 法。我國(guó)目前已經(jīng)實(shí)施的 3c 認(rèn)證就是要求測(cè)定樣品中的某些“可溶性”重金屬。現(xiàn)有的可參照標(biāo)準(zhǔn)有: GB18581- 2001 ; GB18582 一 2001 ; GB / T 9758 . 1 — 1988(idt ISO3856 . 1 : 1984) 。 GB / T 9758 . 4 — 1988(idt ISO3856 . 4 : 1984) , GB / T 9758 . 6-1988(idt ISO3856 . 6 : 1984) 。 GB / T 9758 . 7 — 1988(idt ISO3856 . 7 : 1984) , EN71 — 1 : 2001 等。 上海裝潢網(wǎng)

  1 .2 涂料中重金屬總量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)

  重金屬總量的前處理是以一種合適的酸,用合適的手段或設(shè)備,把涂料中的重金屬全部溶解進(jìn) 去,能夠定量地把重金屬轉(zhuǎn)化為溶液的方法。近來(lái) 風(fēng)靡全球的 ROHS 指令就是要求測(cè)定樣品中某些 重金屬的總量。現(xiàn)有的可參照標(biāo)準(zhǔn)有: HBC 12 — 2002 ; SN / T 2004 . 1 — 2005 ; SN / T 2004 . 2 — 2005 ; SN / T 2004 . 3 — 2005 : IEC 6232 1 : GB / T 1 3452 . 1- 92(ISO6503 : 1984) ; ASTM D 3335 -85a (1999) : ASTM D 3618 -85a (1999) ; ASTM D 371 8 — 85a (1999) ; ASTM D 371 7 — 85a (1999) : ASTM D3624 -85a (1999) ; ASTM D 4834---03 等。 上海裝潢網(wǎng)

  2 樣品制備

  2 . 1 固體樣品

  涂料中有些品種,如粉末涂料、可分散性乳膠粉等,為粉末狀;涂料中的原材料,如顏料、填料等,為細(xì)小顆粒狀。對(duì)于固體樣品的前處理,首先應(yīng)使其達(dá)到均勻化,筆者建議盡量將樣品研磨細(xì)。 上海裝潢網(wǎng)

  2 . 2 液體樣品

  涂料大多數(shù)的存在形式為液體狀態(tài),樣品的前處理首先應(yīng)防止外部污染,需避光,且避免暴露在空氣中。筆者建議將樣品置于烘箱中烘干后,再進(jìn) 行粉碎。具體方法可參照國(guó)標(biāo) GB 18582-2001 中 附錄 c 的涂膜制備;當(dāng)然也可以準(zhǔn)確稱樣后在電爐上逐漸緩慢去除全部溶劑后直接處理,但此時(shí)需測(cè)定涂料的固體含量。 上海裝潢網(wǎng)

  3 涂料中重金屬測(cè)定的前處理方法

  常用的方法有微波消解法、高低溫灰化法、混 酸濕法消解、硫酸灰化、堿性消解等,下面就對(duì)各 種方法作一一介紹。

  3 . 1 微波消解法

  該方法取自 US EPA 3052 。微波消解法作為一種樣品前處理方法,可以使樣品處理更加快速準(zhǔn)確 安全。近 l0 年來(lái),此技術(shù)在原子吸收光譜分析的樣 品前處理方面取得了廣泛應(yīng)用并具有廣闊的發(fā)展 前景。微波是一種頻率在 300 MHz-300 GHz 的電磁 波。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,如微波為 2 450 MHz 時(shí),分子每秒鐘變換方向 2.45 × 10 9 次,分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子 ( 離子、水合離子等 ) 在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與鄰近分子撞擊,使得試樣溫度升高。 上海裝潢網(wǎng)

  微波消解法溶樣即通過(guò)涂料樣品與酸的混合物對(duì)微波能的吸收達(dá)到快速加熱并消解樣品的目的。該方法的優(yōu)點(diǎn)是:加熱速率快、效率高,尤其在密閉容器中,可以在數(shù)分鐘之內(nèi)達(dá)到很高的溫度和壓力,使樣品快速溶解。此外,密閉容器微波消解能避免樣品中存在的或在樣品消解時(shí)形成的揮發(fā)性分子組分中痕量元素的損失,還能減少酸的使用量,從而顯著降低空白值,保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí),微波消解易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,可與其它分析儀器實(shí)行聯(lián)機(jī)分析。但微波消解的條件探索和儀器的最佳設(shè)計(jì)等還有待于大量實(shí)踐來(lái)確定。加熱的 快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與涂料樣品的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和 用量有關(guān)。要把一個(gè)涂料樣品在短時(shí)間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與消解時(shí)間。具體方法為:準(zhǔn)確稱取 1 g 試樣于聚四氟乙烯 罐中,加入 5.0 mL 硝酸和 1.5 mL 30 %過(guò)氧化氫溶 液,擰緊聚四氟乙烯罐蓋,室溫下浸泡 10 min 后放 入微波爐中。置微波爐 350 W 功率檔加熱 l min , 450 W 功率檔加熱 5 min , 550 W 功率檔加熱 5 min , 650 W 功率檔加熱 3 min 。冷卻后開(kāi)蓋,將罐內(nèi)溶液 無(wú)損失地轉(zhuǎn)移至燒杯中,置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上, 于 l 00 ℃ 左右趕酸至近干,將樣品轉(zhuǎn)移至100 mL 容 量瓶中加去離子水定容;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 2 馬弗爐高溫灰化法

  該方法可參照 GB / T 13452 .1-92 。馬弗爐高溫灰化法作為一種經(jīng)典的樣品前處理方法,在涂 料中得到了最廣泛的運(yùn)用,如: ASTM D 3335 — 85a (1999) ; ASTM D 3618 -85a (1999) ; ASTM D 371 8 — 85a (1999) ; ASTM D 3717 — 85a (1999) 等。其原理也很簡(jiǎn)單,即將涂料樣品蒸發(fā)至于后,在 500 ℃ ( 大多數(shù)情況下 ) 灰化,使樣品中含有的有機(jī)物分解揮發(fā),僅留下礦物質(zhì)灰分。該方法的優(yōu)點(diǎn) 是:樣品大小無(wú)限制,不需經(jīng)常監(jiān)視,簡(jiǎn)單;缺點(diǎn)是樣品消化時(shí)間長(zhǎng),且回收率比較低 ( 如鉛、鎘、鋅 等 ) ,揮發(fā)性金屬會(huì)損失。干法灰化需要掌握好灰化溫度和時(shí)間,最佳灰化溫度和時(shí)間是確保樣品灰化完全和防止元素?fù)]發(fā)損失的關(guān)鍵條件,時(shí)間過(guò)短樣品分解不完全,回收率低;時(shí)間過(guò)長(zhǎng)則易帶來(lái)元素的揮發(fā)損失。應(yīng)注意易揮發(fā)元素的測(cè)定,如 Hg 、 As 、 se 等不宜用高溫灰化法。 上海裝潢網(wǎng)

  具體方法為:將涂料樣品 ( 一般為 5 g ) 放人已恒重的潔凈瓷坩堝中,置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上,進(jìn)行炭化,待無(wú)煙產(chǎn)生后轉(zhuǎn)至馬弗爐中, 500 ℃ 高溫灼燒 3 ~ 5 h( 至樣品白色或灰白色,無(wú)炭粒為止 ) ,在干燥器內(nèi)冷卻后取出,然后緩慢滴加 5 mL 1:1 鹽酸或 1:1 硝酸溶解后,無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到 100 mL 容量瓶中,用去離子水定容至刻度待測(cè);同時(shí)做試 劑空白試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 3 等離子體低溫灰化法

  等離子體低溫灰化法是一種先進(jìn)的前處理技術(shù),其原理即利用高頻電場(chǎng)作用產(chǎn)生激發(fā)態(tài)等離子體來(lái)消化樣品中的有機(jī)體。與高溫灰化相比,其優(yōu)點(diǎn)在于可抑制無(wú)機(jī)成分的揮發(fā),成分回收率比坩堝高溫灰化法高,但由于等離子條件依賴于復(fù)雜的參數(shù),因此測(cè)定重現(xiàn)率很低,且灰化速度慢,目前在原子吸收光譜分析中應(yīng)用較少。但也能用于某些涂料樣品的消解。具體方法為:將干燥后經(jīng)準(zhǔn)確稱量的涂料樣品放在石英燒杯中,引入氧化室,用等離子體低溫灰化使呈白色粉末狀為灰化終點(diǎn),在干燥器內(nèi)冷卻 后取出,然后緩慢滴加 5 mL 1:1 鹽酸或 1:1 硝 酸溶解后,無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到 100 mL 容量瓶中,用去離子水定容至刻度待測(cè);同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 4 硫酸灰化法

  硫酸灰化法取自 EN1122:2001 標(biāo)準(zhǔn),主要用于涂料樣品中重金屬鎘的提取。 EN1122:2001 標(biāo) 準(zhǔn)不能測(cè)鉛的原因是由于要加濃硫酸,會(huì)生成硫酸 鉛,這樣會(huì)導(dǎo)致測(cè)鉛不準(zhǔn)確,所以此方法只適用于 測(cè)定重金屬鎘。該方法試劑用量少,空白值低,樣品處理徹底,準(zhǔn)確度滿足一般要求,設(shè)備昂貴,操 作繁瑣,工作周期長(zhǎng),處理樣品批量小,受設(shè)備限 制,部分元素會(huì)損失。 上海裝潢網(wǎng)

  具體方法為:稱取 0.5 g 涂料樣品置入石英坩堝,加 2 mL 濃硫酸,玻璃棒攪拌使樣品充分潤(rùn)濕,浸泡 1 h ,然后置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上,加熱蒸干, 將坩堝置馬弗爐上,于 400 ± 10 ℃ 熱 4 h ,至有機(jī) 物全部灼燒盡停止加熱,冷至室溫。再加 lmL 硝酸及少量去離子水,小心加熱轉(zhuǎn)入四氟坩堝,加 4~6 滴氫氟酸,置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上,小心加熱至近干。用 0.01 mol / L 硝酸溶解,轉(zhuǎn)移定容 15 mL ;同時(shí) 做試劑空白試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 5 常壓消解法

  涂料的前處理也可使用常壓消解法,如環(huán)境標(biāo) 志 HBC 12 — 2002 中重金屬的測(cè)定就是采用該方法, 即用三酸消解破壞有機(jī)物,常用的酸是硝酸和高氯酸,在使用硝酸一高氯酸消解時(shí)一定要注意安全,這是由于高氯酸鹽與有機(jī)基體共存時(shí)有爆炸的危險(xiǎn)。與干法灰化相比,常壓消解法不容易損失金屬元素,所需時(shí)間也較短,缺點(diǎn)是酸的用量大,造成較高的試劑空白。該方法設(shè)備簡(jiǎn)單,操作容易,準(zhǔn)確度尚可,工作周期短,可大批量處理樣品,但易沾污,精密度欠佳,試劑用量稍多。上海裝潢網(wǎng)

  具體方法為:稱取涂料樣品 1 . 0 g ,置于 100mL 高型玻璃燒杯中,加入 10 mL 混酸 ( 硝酸 + 高氯酸 + 硫酸 =3+1+1) ,并置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上,進(jìn)行敞口緩慢加熱,待試樣完全氧化后,逐漸升高電爐溫度,直至燒杯中的殘余溶液少于 2 mL 。冷卻到室溫后加人適量的去離子水,并將其轉(zhuǎn)移到 50 mL 容量瓶中待測(cè),如果燒杯中有不溶物應(yīng)過(guò)濾;同時(shí)作空白試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 6 高壓消解法

  目前,高壓消解法是一種較為實(shí)用的方法,廣泛用于電子電氣設(shè)備樣品中有害物質(zhì)的提取,也適用于涂料中重金屬的提取。該方法可參照 SN/T2004.2 — 2005 中 6.1.1 。試劑常使用過(guò)氧化氫和硝酸。過(guò)氧化氫在酸性介質(zhì)中能在低溫下分解,產(chǎn)生高能態(tài)的活性氧,硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮有催化氧化的能力,兩者配合使用可增強(qiáng)混和酸的氧化能力,提高反應(yīng)速度,從而使樣品完全分解。該方法設(shè)備簡(jiǎn)單,操作容易,試劑用量少,空白值低,避免沾污,樣品處理完全徹底,準(zhǔn)確度高,適用于同時(shí)處理大批量樣品,樣品處理周期稍長(zhǎng)。 上海裝潢網(wǎng)

  具體方法為:稱取涂料樣品 0.5 g ,置于聚四氟乙烯為內(nèi)膽、不銹鋼罐為外套的壓力罐中,加入 8 mL 硝酸, 2 mL 30 %過(guò)氧化氫溶液, 3 mL 氫氟酸, 蓋上聚四氟乙烯蓋子,擰緊不銹鋼外套,置人烘箱于 (180 ± 5) ℃加熱 4h 左右,冷卻后取出四氟乙烯瓶,置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上,進(jìn)行敞口加熱,先緩慢加熱后提高溫度至 180 ℃ 左右趕酸,冒白煙近干, 將樣品定量轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中,加去離子水定容并搖勻;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 7 常規(guī)酸消解法

 SN/T 2004 . 2_-2005 中 6.1.2 介紹該方法用于金 屬制品,其實(shí)涂料原材料中的某些礦物質(zhì)也是適用的。 上海裝潢網(wǎng)

 具體方法為:稱取 0.5 g 涂料樣品,置于燒杯中,加入 3 mL 去離子水、 3 mL 硝酸,蓋上表面皿,等待反應(yīng)平息。如果樣品還有殘留,置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上,小心加熱,并補(bǔ)加 1 ~ 2 mL 硝酸,直至樣品完 全溶解。硝酸不能溶解的,可補(bǔ)加 5 ~ 10 mL 鹽酸,加 熱,直至全部溶解。冷卻,并轉(zhuǎn)移到 100 mL 容量瓶中,用去離子水定容至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

  3 . 8 索氏提取法

  該方法取自 US EPA 3540C 和 US EPA 8082 。索 氏提取法一般用于有機(jī)物的提取,如 ROHS 指令中 限制的多溴聯(lián)苯 (PBB) 、多溴聯(lián)苯醚 (PBDE) ,但該裝置也能用于涂料樣品中重金屬的提取。 上海裝潢網(wǎng)

  具體方法為:將樣品置于索氏提取器內(nèi),蒸餾瓶中加入 100 mL 1 : 1 硝酸,回流 3 h ,待冷卻后移入燒杯中濃縮并蒸干,再用 1 %硝酸溶解轉(zhuǎn)移定容 15 mL 。該方法密閉體系回流,不易沾污,準(zhǔn)確度一般,酸用量大,空白值高,部分元素提取不徹底,精密度差,操作較繁,周期長(zhǎng),處理樣品批量小。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 9 堿性消解法

  該方法取自 US EPA S 060A 和 US EPA 7196A ,適合于涂料中六價(jià)鉻 cr(vI) 的定量測(cè)定。國(guó)內(nèi)檢驗(yàn)檢疫行業(yè)采標(biāo)并轉(zhuǎn)版為 SN / T 2004.2 — 2005 。研究 證實(shí),對(duì)于從水溶性和非水溶性的樣品中提取 Cr (VI) ,堿溶液的提取效果比酸溶液的好。堿性提取液有利于降低 Cr(VI) 和 Cr(III) 間的相互氧化還原反應(yīng)。為了降低六價(jià)鉻的化學(xué)活性,分析之前樣品及其提取物應(yīng)在 4 ℃ 保存。由于提取物中 Cr(VI) 的穩(wěn)定性不能確定,應(yīng)盡快進(jìn)行分析。另外不要使用已經(jīng)變黃的濃硝酸,這是由于其中的 NO ,一被光致還原成 NO ,而后者可把 Cr(VI) 還原。在采用該方 法進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)需注意:使用堿性提取液前必須檢 測(cè)其 pH 值應(yīng)在 11.5 以上 ( 包含 11.5) ,如果不符合 要求,不能使用;對(duì)于那些易“漂浮”在提取液面 上的聚合物,可加入 1 ~ 2 滴潤(rùn)濕劑以增加樣品的潤(rùn) 濕性。 上海裝潢網(wǎng)

  具體方法為:在錐形瓶中準(zhǔn)確稱取 2 g 預(yù)處理過(guò)的涂料樣品,加入 25 mL 堿性提取液 ( 由 0.28 MNa2CO3 / 0.5 M NaOH 組成 ) 和 0.5 mL 緩沖液 ( 由 0.5M K2HP04 / 0.5 M KH2PO, 組成 ) ,堿性提取液需完全浸沒(méi)樣品,充分搖勻。在 90 — 95 ℃ 水浴中連續(xù)攪拌 1.5 h 。取出,冷卻至室溫,過(guò)濾,用去離子水洗滌錐形瓶和樣品,將濾液和洗滌液收集到燒杯中,滴加 5 mol / L 硝酸,用酸度劑將溶液 pH 值控制在 7.5 ± 0.5 ,如果出現(xiàn)絮狀沉淀,需再過(guò)濾,留取濾液;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 1O 稀鹽酸溶解法

  該方法取自 GB 18582-2001 ,適用于涂料中“可溶性”重金屬的萃取。室內(nèi)裝飾裝修材料和玩具漆中的重金屬測(cè)定就是利用 0.07 mol / L 的鹽酸溶解涂料樣品,酸度是模擬人體胃酸的濃度設(shè)定的。鹽酸是一種非氧化性酸,在溶解過(guò)程中表現(xiàn)出弱的還原性。它可以很容易地溶解許多金屬碳酸鹽以及金屬氧化物。對(duì)于水溶液中的一些有機(jī)金屬化合物,它也是一種有效的溶劑。在測(cè)定過(guò)程中,鹽 酸酸度、酸萃取時(shí)間、以及涂膜粉碎后的顆粒的大 小等因素,對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響比較大。筆者曾做過(guò)直接測(cè)定粉末涂料中的“可溶性”鉛,和將粉末涂料熔融制膜后再測(cè)定“可溶性”鉛的試驗(yàn)比較,發(fā)現(xiàn)兩者數(shù)值差別很大。究其原因?yàn)椋悍勰┩苛项w粒本來(lái)就很小,而且很均勻,經(jīng)過(guò)熔融制膜后粉碎處理,顆粒大且不均勻,直接影響了萃取的效率。具體方法為:稱取 0.5 g 預(yù)處理過(guò)的涂料樣品,加入 25 mL 0. 07 mol / L 鹽酸溶液混合,攪拌 1 min 后,測(cè)定酸度,如 pH>1.5 ,逐漸滴加濃度為 2 mol / L 的鹽酸溶液并搖勻,使 pH 在 1.0 ~ 1.5 之間。在室溫下連續(xù)攪拌混合液 1 h ,然后靜置 1 h ,立刻用濾膜器過(guò)濾后避光保存,在 4 h 內(nèi)完成試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 11 紫外光消解法

  紫外光消解法廣泛用于離子色譜的前處理過(guò) __ 程中,同樣也可以用于涂料樣品的前處理中。其原理就是用紫外光能量消解樣品中的有機(jī)物從而測(cè)定其中的無(wú)機(jī)離子。該方法只用極少的試劑,污染少。試劑空白值低,回收率高。一般是用高壓汞燈 在 (85 ± 5) ℃的溫度下進(jìn)行光解,在光解的過(guò)程中, 常加過(guò)氧化氫溶液,提供 OH ·自由基,破壞有機(jī)基體。加速有機(jī)物的分解。 上海裝潢網(wǎng)

  具體方法為:在專用石英管內(nèi)稱取 0.5 g 預(yù)處理過(guò)的涂料樣品,加入 5 mL 30 %過(guò)氧化氫溶液, 10 μ L 2 mol / L 硝酸, 200 μ L 2 mol / L 乙酸銨溶液,在帶有空 氣一水冷凝系統(tǒng)的 500 W 高壓汞燈下于 (85 ± 5) ℃ 光解 30 min 。將光解后的溶液定容至 50 mL ;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 12 堿熔法

  堿熔法是分解無(wú)機(jī)試樣的“濕法”,是消解地質(zhì)礦物樣品時(shí)的最基本、最常用的方法,同樣也適合涂料中一些礦物品種,如顏料、填料等。該方法最常用的熔劑為氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉和碳酸鈉。在處理過(guò)程中應(yīng)盡量使用高純?cè)噭员苊庖M(jìn)重金屬雜質(zhì)。 上海裝潢網(wǎng)

  具體方法為:在 10 mL 鉑坩堝中稱取 0. 1 g 樣 品,然后加入 1.5 g 過(guò)氧化鈉,混勻,轉(zhuǎn)至馬弗爐中, 600 ℃ 高溫加熱 10 min ,冷卻,再加入 10 mL 去離子水,以溫火加熱,將鉑坩堝內(nèi)的熔融物轉(zhuǎn)移到 200 mL 的燒杯中,將坩堝用稀鹽酸 (2 mol / L) 充分 沖洗,洗液并入燒杯中,將溶液 pH 調(diào)為 6. 5 ~ 7.0 , 然后轉(zhuǎn)入 500 mL 容量瓶中用去離子水定容;同時(shí) 做空白試劑試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)

  3 . 13 半熔法

  半熔法又稱燒結(jié)法,它是在低于熔點(diǎn)的溫度下,使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。和堿熔法相比,溫度較低,加熱時(shí)間較長(zhǎng),但不易損壞坩堝。用于涂料 重金屬測(cè)定的前處理不失為一種好方法。 上海裝潢網(wǎng)

  具體方法為:在聚四氟乙烯密封容器中稱取 0.5 g 樣品,然后加入 l5 mL 3O %過(guò)氧化氫溶液, 0. 5 g 過(guò)氧化鈉,于 (180 ± 10) ℃加熱 4h ,可得無(wú)色或淡黃色溶液及白色殘?jiān)藭r(shí)表明樣品已充分分解,如果過(guò)氧化氫用量太少,特別是溫度低于160 %時(shí),可得深色溶液及棕色殘?jiān)?,此時(shí)就表明樣品分解不完全。 上海裝潢網(wǎng)

  4 結(jié)語(yǔ)

  涂料樣品的前處理方法一直是分析工作中最費(fèi)力、費(fèi)時(shí)的一個(gè)環(huán)節(jié),更是控制試驗(yàn)誤差的關(guān)鍵。它對(duì)分析結(jié)果的好壞有著直接的影響。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,必須充分重視樣品的前處理工作。另外樣品的前處理正朝著簡(jiǎn)單、低成本、快速、高效、在線化和自動(dòng)化方向發(fā)展。 上海裝潢網(wǎng)

  總之,進(jìn)行涂料中重金屬的分析測(cè)定時(shí),必 須根據(jù)待測(cè)樣品和所要測(cè)定元素的物理、化學(xué)性 質(zhì)來(lái)選擇合適的前處理方法。另外,無(wú)論何種樣品,采用何種前處理方法,必須做空白和回收率試驗(yàn)。 上海裝潢網(wǎng)