概要: 最近南京理工大學化工學院,通過環氧值滴定和紅外光譜,研究反應型含磷阻燃劑(DOPO),與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應特性,最后確定其最佳反應條件。實驗結果表明:120℃下添加20%催化劑三苯基膦,反應120min可獲得最佳效果。紅外譜圖進一步確認DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂反應,進行的程度及DOPO含磷環氧樹脂的初步結構。
同時與鏈狀含磷基團環氧樹脂相比,環狀含磷基團環氧樹脂有更好的阻燃性,目前DOPO作為新型含磷阻燃劑備受關注。該研究主要通過環氧值滴定,采用紅外光譜檢測,研究DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應特性;通過DTA分析法,研究DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應動力學。據介紹,實驗所用試劑包括——鄰甲酚醛環氧樹脂(CJF-43):環氧值0.48mol/100g,中昊晨光化工研究院;DOPO:山東銘杉精細化工有限公司,純度>98%;三苯基膦:化學純,上海凌峰化學試劑有限公司。研究人員首先進行環氧值滴定,和紅外光譜研究DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應特性:在100mL四口燒瓶中,加入16g的鄰甲酚醛環氧樹脂,通氮氣保護加熱至90℃攪拌,然后加入2g的DOPO和相應量的催化劑三苯基膦,逐步升溫至120℃或160℃,保持5h。在此期間,分別在反應進行到30min,60min,90min,120min,150min,180min,240min,300min時取樣,采用鹽酸-丙酮法進行環氧值的測定。Brukervector55型傅里葉紅外光譜儀對產物進行結構表征。關于DTA研究:DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應動力學,日本ShimadzuDTA-50型差熱分析儀對DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂進行DTA分析,氮氣氣氛,升溫速率為20℃/min,測定起始反應溫度、峰頂溫度和反應熱。
隨后研究人員對DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂,進行了反應原理的深入研究,表明環氧基因其三元環的張力很大,從而有高度的活潑性、易于開環,環中的碳原子受到親核試劑,進攻形成穩定的化合物。還對環氧值滴定與紅外光譜研究DOPO,與鄰甲酚醛環氧樹脂反應特性進行分析,包括催化劑對反應的影響、溫度對反應的影響、紅外光譜表征DOPO,與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應動力學等內容,不同反應溫度下環氧值的變化趨勢相似:環氧值隨著反應的進行逐步下降直至趨于穩定,催化劑越多反應越迅速,達到理論值的時間越短同時對DOPO,與鄰甲酚醛環氧樹脂反應動力學進行考察,據專家介紹,研究反應動力學方程的方法,有等溫法和非等溫法2種,用DTA研究屬于非等溫法。通過對動力學方程的處理,可得頻率因子A0、表觀活化能E,以及反應級數n,這幾個參數對了解化學機理具有重要意義。反應是否能夠進行是由反應的表觀活化能來決定的,表觀活化能的大小直觀地反映了化學反應的難易程度,參與反應的分子只有獲得大于活化能的能量,化學反應才能進行。通過固化反應級數的測定,可以粗略地估計化學反應的機理。通過A0可確定反應速率常數。
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